3 气相色谱基础知识

2025年1月2519:31:33发布者:哈哈你好 17 views 举报
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1 气相色谱法(GC ) :是以气体为流动相的色谱分析法。

2 气相色谱要求样品 气化 ,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化

合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。

大约有 15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。

3 气相色谱仪的组成 :气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、

温控系统、记录系统。

4 气路系统 :包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢

气、氮气、氦气。

5 进样系统 :包括进样装置和气化室。气体进样器(六通阀):试样

首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;

液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用 10μL;毛细管

色谱常用 1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、

进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。

6 进样方式 :分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流

管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接

注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。

7 分离系统 :色谱柱:填充柱(2-6 mm 直径,1-5 m 长),毛细管柱

(0.1-0.5 mm 直径, 几十米长)。

8 温控系统的作用 :温度是色谱分离条件的重要选择参数;:气化室、

色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:

保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷

凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。

9 检测系统 :作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电

信号;指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。通用型—

—对所有物质均有响应;

专属型——对特定物质有高灵敏响应。检测器类型:浓度型检测器:热

导检测器、电子捕获检测器;质量型检测器:氢火焰离子化检测器、火

焰光度检测器。

10 热导检测器的主要特点:结构简单,稳定性好;对无机物和有机物

都有响应,不破坏样品;灵敏度不高。

11 氢火焰离子化检测器的特点 :优点:(1)典型的质量型检测器;

(2)通用型检测器(测含 C 有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定

性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;(4)比热

导检测器的灵敏度高出近 3 个数量级,检测下 10-12 g·g -1。

点:(1)对载气要求高(2)检测时要破坏样品,无法 回收 样品(3)不能检

永久 性气体、 水及四氯 等。

12 电子 获检测器的特点 :对 卤素 、氮、 强的响应;

灵敏度高,可用于 农药残留 物的分析;线性范围较

13 火焰光度检测器( FPD ) :是一 对含 化合物具有高选择性

的检测器。含 化合物在 氢火焰中 燃烧 成有机 碎片 ,发出不

长的特 光谱。

14 定相 : 定相: 吸附剂 ;液体 定相: 载体和

液组成; 合物 定相。

15 定相 :一 吸附剂 ,常用的有 硅胶

和分子 。优点: 吸附容 量大、热稳定性好、 便宜 ; 点:柱

吸附活 性中 心易 使 要进行 化。应用:主要用于 性气

体、 H 2、 O 2、 N 2、C O 、C O 2 和 C H 4 等一 气体和 沸点物质。

16 作为载体 使 用的物质应满 的条件 : 表面 有微 结构, 径均

表面 积大;化 和物 理惰 性, 即与 样品组分不 反应,无 吸附

或吸附很弱 ;热稳定性好;有一定的机 强度和 润性,不 ;具

有一定的 度和规 形状 好是 球形

17 对 定液的要求 :在 使 用温度下是液体,具有较 的挥发性;具

好的热稳定性;对要分离的各组分应具有合适的分 系数;化

定性好,不 样品组分、载气、载体发 生任何 反应。

18 定液的分类 : 极性 定液、中等极性 定液、强极性 定液、

定液。

19 极性 定液 :主要是一 些饱 烷烃 甲基硅油 它们与待 测物

质分子 间的作用 以色 散力 为主。组分 沸点 由低到 顺序 流出,

样品中 有极性和 极性组分, 同沸点的极性组分先出 。常用的

定液有 角鲨烷 ( 三十 )、 阿皮松 等。适用于 极性和 极性化合物

的分析。

20 中等极性 定液 : 较大的 烷基 量的极性 基团或 可以 导极

化的 基团 组成, 它们与待 测物质分子间的作用 以色 散力 为主,

组分 基本上按 沸点 顺序 ,同沸点的 极性组分先出 。常用的

液有 邻苯二甲酸二壬酯 聚酯 等,适用于 极性和中等极性化合物的分

析。

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