1 气相色谱法(GC ) :是以气体为流动相的色谱分析法。
2 气相色谱要求样品 气化 ,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化
合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有 15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3 气相色谱仪的组成 :气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、
温控系统、记录系统。
4 气路系统 :包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢
气、氮气、氦气。
5 进样系统 :包括进样装置和气化室。气体进样器(六通阀):试样
首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;
液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用 10μL;毛细管
色谱常用 1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、
进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
6 进样方式 :分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流
管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接
注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。
7 分离系统 :色谱柱:填充柱(2-6 mm 直径,1-5 m 长),毛细管柱
(0.1-0.5 mm 直径, 几十米长)。
8 温控系统的作用 :温度是色谱分离条件的重要选择参数;:气化室、
色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度;气化室:
保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷
凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。
9 检测系统 :作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电
信号;指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。通用型—
—对所有物质均有响应;
专属型——对特定物质有高灵敏响应。检测器类型:浓度型检测器:热
导检测器、电子捕获检测器;质量型检测器:氢火焰离子化检测器、火
焰光度检测器。
10 热导检测器的主要特点:结构简单,稳定性好;对无机物和有机物
都有响应,不破坏样品;灵敏度不高。
11 氢火焰离子化检测器的特点 :优点:(1)典型的质量型检测器;
(2)通用型检测器(测含 C 有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定
性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;(4)比热
导检测器的灵敏度高出近 3 个数量级,检测下 限 可 达 10-12 g·g -1。 缺
点:(1)对载气要求高(2)检测时要破坏样品,无法 回收 样品(3)不能检
测 永久 性气体、 水及四氯 化 碳 等。
12 电子 俘 获检测器的特点 :对 卤素 、 硫 、 磷 、氮、 氧 有 很 强的响应;
灵敏度高,可用于 痕 量 农药残留 物的分析;线性范围较 窄 。
13 火焰光度检测器( FPD ) :是一 种 对含 硫 、 磷 化合物具有高选择性
的检测器。含 硫 、 磷 化合物在 富 氢火焰中 燃烧 被 打 成有机 碎片 ,发出不
同 波 长的特 征 光谱。
14 固 定相 : 固 体 固 定相: 固 体 吸附剂 ;液体 固 定相: 由 载体和 固 定
液组成; 聚 合物 固 定相。
15 固 体 固 定相 :一 般 为 固 体 吸附剂 ,常用的有 活 性 炭 , 硅胶 , 氧 化
铝 和分子 筛 。优点: 吸附容 量大、热稳定性好、 价 格 便宜 ; 缺 点:柱 效
低 、 吸附活 性中 心易 中 毒 , 使 用 前 要进行 活 化。应用:主要用于 惰 性气
体、 H 2、 O 2、 N 2、C O 、C O 2 和 C H 4 等一 般 气体和 低 沸点物质。
16 作为载体 使 用的物质应满 足 的条件 : 表面 有微 孔 结构, 孔 径均 匀 ,
比 表面 积大;化 学 和物 理惰 性, 即与 样品组分不 起 化 学 反应,无 吸附 作
用 或吸附很弱 ;热稳定性好;有一定的机 械 强度和 浸 润性,不 易 破 碎 ;具
有一定的 粒 度和规 则 的 形状 , 最 好是 球形 。
17 对 固 定液的要求 :在 使 用温度下是液体,具有较 低 的挥发性;具
有 良 好的热稳定性;对要分离的各组分应具有合适的分 配 系数;化 学 稳
定性好,不 与 样品组分、载气、载体发 生任何 化 学 反应。
18 固 定液的分类 : 非 极性 固 定液、中等极性 固 定液、强极性 固 定液、
氢 键 型 固 定液。
19 非 极性 固 定液 :主要是一 些饱 和 烷烃 和 甲基硅油 , 它们与待 测物
质分子 之 间的作用 力 以色 散力 为主。组分 按 沸点 由低到 高 顺序 流出, 若
样品中 兼 有极性和 非 极性组分, 则 同沸点的极性组分先出 峰 。常用的 固
定液有 角鲨烷 ( 异 三十 烷 )、 阿皮松 等。适用于 非 极性和 弱 极性化合物
的分析。
20 中等极性 固 定液 : 由 较大的 烷基 和 少 量的极性 基团或 可以 诱 导极
化的 基团 组成, 它们与待 测物质分子间的作用 力 以色 散力 和 诱 导 力 为主,
组分 基本上按 沸点 顺序 出 峰 ,同沸点的 非 极性组分先出 峰 。常用的 固 定
液有 邻苯二甲酸二壬酯 、 聚酯 等,适用于 弱 极性和中等极性化合物的分
析。